染料产品中氯化甲苯的测定，GB/T 24167-2022

染料产品中氯化甲苯的测定通常使用气相色谱质谱法（GCMS）或气相色谱法电子捕获检测器（GCECD）。以下是测定的一般步骤：

1. 样品准备：从待检测的染料产品中取样，并确保样品的代表性。样品可能需要进行预处理，如破碎、研磨或溶解，以便更好地进行后续的分析。

2. 提取：使用适当的溶剂（如正己烷）在超声波浴中萃取样品中的氯化甲苯。这是因为氯化甲苯在特定溶剂中是高度溶解的，而大部分染料产品的其他成分并不溶于该溶剂。

3. 净化：如果提取液中包含其他杂质，可能需要进行净化处理，以去除干扰物质，提高测定的准确性。净化方法可能包括过滤、离心或使用色谱柱等。

4. 气相色谱质谱法（GCMS）或气相色谱法电子捕获检测器（GCECD）分析：将净化后的提取液注入气相色谱质谱联用仪（GCMS）或气相色谱仪（GCECD）中进行分析。这些仪器能够分离和检测样品中的氯化甲苯，并测量其含量。

• 在GCMS中，样品中的化合物在色谱柱中分离，并通过质谱仪进行鉴定。根据氯化甲苯的色谱保留时间和质谱离子丰度进行定性分析，以外标法定量。

• 在GCECD中，电子捕获检测器对含卤族、S、P、N、O电负性强元素的物质响应很大，而氯化甲苯含电负性强的氯元素，可以利用这一特性来检测微量的氯化甲苯。

5. 数据处理：根据仪器输出的数据，使用适当的定量方法进行数据处理，计算出样品中氯化甲苯的含量。

需要注意的是，氯化甲苯是一种重要的有机合成中间体，在农药、医药、香料、染料助剂等方面都有广泛应用。但在某些情况下，它可能对人体和环境造成危害。对染料产品中氯化甲苯的测定和控制具有重要意义。进行此类测定时应严格遵守实验室安全规范，确保操作人员和环境的安全。