氧瓶燃烧法测定橡胶和橡胶制品中溴和氯的含量是一种常用的分析方法,以下是该方法的主要步骤和原理:
原理:
试样在含氢氧化钾和过氧化氢吸收液的Oxygen combustionflask(氧燃烧瓶)中充氧燃烧,有机物中的碳和氢被氧化,卤素转化成钾盐。
通过电位滴定法或目视滴定法测定单独或并存的溴和氯的含量。
步骤:
样品准备:将橡胶或橡胶制品样品剪成小块,用无灰滤纸包裹好。
氧燃烧:在氧瓶中加入一定量的水,以一定的流量向氧瓶通氧气,点燃包裹样品的滤纸,迅速放入氧瓶中,用瓶塞密封。
燃烧后处理:静置一段时间,振摇后取水溶液进行分析。
滴定分析:将烧瓶中溶液转移到一个烧杯中,用少量水洗涤烧瓶,洗涤液合并入烧杯中。在搅拌下加入硝酸溶液和硝酸铝,继续搅拌至硝酸铝溶解。加入乙醇,以相同条件做一空白试验。
结果计算:根据滴定结果和样品质量,计算出橡胶或橡胶制品中溴和氯的含量。
需要注意的是,碘会干扰测定,在分析过程中应避免碘的干扰。添加剂中的溴和氯如果不预先用抽提法除去,也会被该法测出。
氧瓶燃烧法具有操作简便、准确性高、灵敏度高等优点,被广泛应用于橡胶和橡胶制品中溴和氯含量的测定。为了保证测试结果的准确性,需要严格遵守相关标准和操作规范,并定期对检测仪器进行校准和维护。