纺织品中4-氨基偶氮苯的测定主要遵循《纺织品 4-氨基偶氮苯的测定（GB/T23344-2009）》这一标准。以下是测定过程的大致步骤：
样品准备：取有代表性的纺织样品，剪成约5mm×5mm的小块并混匀。从混匀的样品中称取一定量（如1.0g，至0.01g）置于反应器中。
还原分解：在样品中加入NaOH溶液和连二亚硫酸钠溶液，将反应器密闭并用力振摇，使试样完全浸于液体中。接着，将反应器置于恒温水浴锅中，保温一定时间（如30分钟），以还原分解可能存在的致癌芳香胺。
提取与浓缩：取出反应器后，快速冷却至室温，并加入内标工作液和氯化钠粉末。将混合物置于机械振荡器中振荡一段时间（如45分钟），以便提取溶液中的芳香胺。之后，对提取的芳香胺进行浓缩处理。
测定：Zui后，使用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC/MSD）进行测定。如有需要，还可以使用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪（HPLC/DAD）或气相色谱/质谱仪进行定量测定。
需要注意的是，在整个测定过程中，试剂的选择、样品的处理和检测设备的准确性和精度都是影响检测结果的重要因素。由于4-氨基偶氮苯是一种具有潜在致癌性的有机化合物，在测定过程中需要采取适当的安全措施，确保操作人员的安全。
以上信息仅供参考，如需更详细的信息，建议查阅《纺织品 4-氨基偶氮苯的测定（GB/T 23344-2009）》原文。
