纺织品邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定通常遵循GB/T 20388-2016标准,其中涉及的主要步骤和要点包括:
样品制备:将纺织品样品剪碎成直径不超过2mm的小片,以便于后续的溶解和分析。
溶解样品:准确称取至少0.05g的样品,放入样品瓶中。根据样品的质量加入适量的四氢呋喃(THF)作为溶剂。具体来说,如果样品的质量大于0.05g,则每0.1g样品添加10mlTHF。通过震荡、摇动或超声处理至少30分钟,使样品充分溶解在THF中。
过滤:将溶解后的样品液通过0.45um的滤膜进行过滤,以去除可能存在的杂质和颗粒。
GC-MS测试分析:将过滤后的样品液进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析。GC-MS是一种强大的分析工具,可以准确地识别并定量样品中的PAEs。
在测试过程中,还需要注意以下几点:
样品处理过程中,要确保器皿的清洁,避免交叉污染。样品瓶和进样小瓶需要高温烘烤以去除有机污染物。
邻苯二甲酸酯在GC-MS上的响应值很大,测试时建议使用较高的分流比进样,如20:1或更高。
如果纺织品样品中含有胶水或其他可能含有较高邻苯二甲酸酯的添加剂,需要注意这些添加剂可能对测试结果产生影响。如果样品带有胶水,应在测试时进行备注。
对于某些邻苯二甲酸酯(如DINP),由于其峰形可能呈现群峰,存在假阳性的风险。在积分计算前,需要与标准品进行比较分析,确认离子比率和出峰时间的一致性。
遵循GB/T20388-2016标准进行纺织品邻苯二甲酸酯的测定,可以确保测试结果的准确性和可靠性,为纺织品的质量控制和风险评估提供有力支持。