GB31604.45-2016是适用于聚氨酯食品接触材料及制品中异氰酸酯含量测定的标准。以下是关于该标准中异氰酸酯测定方法的一般描述:
原理:试样经二氯甲烷提取后,与9-甲氨甲基蒽进行衍生反应,衍生产物采用高效液相色谱柱分离,荧光检测器进行测定,外标法定量。
试剂和材料:
所有的试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
衍生物溶剂:量取50 mL N,N-二甲基甲酰胺于100 mL容量瓶中,加入40 mL乙腈,用水定容。
缓冲溶液:在1 L容量瓶中,加入950 mL 3%三乙胺溶液,用磷酸调节pH值至3,用水定容。
标准品:
甲苯-2,6-二异氰酸酯(C9H6N2O2;CH3C6H3(NCO)2, CAS 91-08-7),纯度大于98%。
二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯(C15H10N2O2, CAS 101-68-8),纯度大于98%。
具体的测定步骤可能包括:
使用二氯甲烷对试样进行提取。
提取后的试样与9-甲氨甲基蒽进行衍生反应。
衍生产物通过高效液相色谱柱进行分离。
使用荧光检测器对分离后的化合物进行测定。
通过外标法确定异氰酸酯的含量。
请注意,以上信息是基于GB31604.45-2016标准的通用描述,具体的测定步骤和条件可能因不同的设备和实验室条件而有所差异。在实际操作中,应参考该标准的详细规定,并结合实验室的实际情况进行。