纺织品中4-氨基偶氮苯的测定主要依据《纺织品 4-氨基偶氮苯的测定(GB/T23344-2009)》这一国家标准进行。该标准规定了纺织品中4-氨基偶氮苯的测定方法，包括试剂和材料、仪器和设备、试验步骤等。
在试剂和材料方面，需要使用叔丁基甲醚、NaOH溶液、连二亚硫酸钠溶液、4-氨基偶氮苯标准品和蒽-D10标准品等。仪器和设备方面，可能需要使用液相色谱-三重四级杆串联质谱联用仪、旋转蒸发仪、恒温水浴超声清洗器、离心机、聚四氟乙烯针头式过滤器等。
试验步骤大致如下：取有代表性样品，剪成约5 mm×5mm小块，混匀。从混匀样中称取一定量的试样，置于反应器中，加入NaOH溶液和连二亚硫酸钠溶液，进行一定的反应条件（如温度、时间等）。反应完成后，取出试样，加入内标工作液和氯化钠粉末，振荡一定时间。Zui后，取上层有机相供气相色谱-质谱联用仪测试。
为了更准确地测定纺织品中的4-氨基偶氮苯，还可以采用液相色谱-串联质谱法。这种方法可以避免高温汽化可能产生的分解，对目标物进行二次轰击得到更多的碎片离子信息，从而实现更加准确的定性定量分析。采用多反应监测（MRM）进行阳性确证，可以有效提高监测灵敏度，使定量及阳性确证结果准确可靠。
需要注意的是，在进行纺织品中4-氨基偶氮苯的测定时，应严格按照相关标准和规定进行操作，确保试验结果的准确性和可靠性。对于不同类型的纺织品和不同的测定方法，可能需要注意一些特定的操作细节和注意事项。在实际操作中，应根据具体情况进行适当调整和处理。
