尿素的测定方法 第1部分：总氮含量GB/T 2441.1-2008检测

GB/T 2441.1-2008《尿素的测定方法 第1部分：总氮含量》是中国国家标准，规定了由氨和二氧化碳合成制得的尿素产品中总氮含量的测定方法。以下是该标准的核心内容解析：

标准基本信息

• 标准编号：GB/T 2441.1-2008

• 发布日期：2008年6月17日

• 实施日期：2008年9月1日

• 替代标准：GB/T 2441.1-2001

• 归口单位：全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（TC105）

• 执行单位：全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会氮肥分会（TC105SC2）

• 主管部门：中国石油和化学工业联合会

• 起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）

• 主要起草人：张求真、房朋

标准适用范围

本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素产品中总氮含量的测定。总氮含量是尿素质量的核心指标，直接影响其肥效和应用效果。

测定方法：蒸馏后滴定法（仲裁法）

1. 方法原理

在铜催化下，尿素中的酰胺态氮在浓中加热转化为铵态氮，加入过量碱液蒸馏出氨，用标准溶液吸收后，再用氢氧化钠标准溶液返滴定剩余的酸，计算总氮含量。

2. 试剂与材料

• 浓：分析纯

• 氢氧化钠溶液：约30%（质量分数）

• 标准溶液：c(1/2H₂SO₄)≈0.1mol/L

• 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)≈0.1mol/L

• 甲基红-亚甲基蓝混合指示液

• 铜：催化剂

3. 仪器设备

• 蒸馏装置：带标准磨口的成套仪器或等效设备，确保密封性。

• 滴定管：25mL或50mL，分度值0.1mL。

• 消化炉：用于样品消化。

• 分析天平：感量0.0002g。

4. 操作步骤

1. 样品消化：

• 称取0.5g~2g尿素样品（至0.0002g），加入消化管中。

• 加入浓和催化剂（铜+钾），在通风橱内加热消化至溶液澄清透明并呈蓝绿色，继续加热30分钟确保完全消化。

2. 蒸馏：

• 将消化液转移至蒸馏烧瓶，用少量水冲洗消化管并合并。

• 加入过量氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，立即连接蒸馏装置。

• 用标准溶液吸收蒸馏出的氨，至馏出液体积达100mL~150mL。

3. 滴定：

• 用氢氧化钠标准溶液返滴定接收瓶中过量的，至溶液颜色由红紫色变为灰绿色为终点。

• 记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积。

5. 结果计算

总氮含量（以N计，%）按公式计算：

总氮含量=m(V1−V2)×c×0.01401×100

其中：

• V1：标准溶液体积（mL）

• V2：滴定过量消耗的氢氧化钠标准溶液体积（mL）

• c：氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L）

• m：样品质量（g）

• 0.01401：氮的摩尔质量（g/mmol）

标准方法特点

1. 准确性高：蒸馏后滴定法为仲裁法，适用于争议解决和分析。

2. 操作规范：详细规定了试剂纯度、仪器精度、实验条件（如温度、时间）及操作细节，减少误差。

3. 结果表达科学：提供计算公式、修约规则及百分比含量表达方式，确保结果一致性。

标准应用意义

1. 质量控制：为尿素生产企业和检测机构提供统一技术依据，保障产品质量符合国家标准。

2. 贸易依据：在尿素产品贸易中，作为判定产品质量的重要标准，维护市场秩序和公平竞争。

3. 技术指导：推动尿素行业规范化发展，促进技术进步和产业升级。

标准更新与优化

与GB/T 2441.1-2001相比，2008版在以下方面进行了改进：

• 方法简化：蒸馏后滴定法简化了试液制备步骤。

• 范围明确：澄清或扩展适用范围，适应不同类型尿素产品检测需求。

• 术语更新：增加或修订术语解释，符合行业实践和技术水平。

• 安全强化：增加安全注意事项，指导实验室通过内部质控措施保证检测有效性。