复合肥氮磷钾含量检测 阳江肥料检测
一、概述
复合肥的生产和使用，已有近百年的历史。复合肥料是多营养元素肥料，通常是指肥料中含有氮、磷、钾三要素中的两种或三种元素的化学肥料。有时人们也广义地将含氮、磷、钾以及其它营养元素的多元素复混肥称为复合肥。复合肥和单元素肥料相比，有很多优点，如物理性能好、养分含量较高且营养元素有效组分集中、贮运和施用方便等5。
在当今的农业生产中，复合肥的使用十分普遍。目前我国生产复合肥品种很多，由于生产工艺的差异、贮运保管不当，或因农业生产的需要而调整各营养元素的含量比例等，都会使复合肥中各营养元素的含量发生改变，这就要求我们加强对复合肥生产的监督和检测工作，在实际工作中也经常需要对复合肥进行仲裁分析。复合肥的分析一般都严格按国家标准方法进行。本节主要介绍复合肥的氮、磷、钾的国家标准方法。
二、复混肥料中氮含量的测定（蒸馏后滴定法）（注1）
方法原理
在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或尿素氮和氰氨基态氮转化为硫酸铵。从碱性溶液中蒸馏，并吸收在过量硫酸标准溶液中，在甲基红或甲基红-亚甲基蓝指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液返滴定。
仪器（注2）
(1)蒸馆仪器。**带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。蒸馏仪器的各部件用橡皮塞或橡皮管连接，或是采用球型磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。推荐使用的仪器如图19-1所示(也可用GB3593的仪器，但分析步骤必须按GB3593进行)。(2)圆底烧瓶。容积为1L。
(3)单球防溅球管和顶端开口、容积约50mL与防球进出品平行的圆简形滴液漏斗。
(4)直形冷凝管。有效长度约400mme
(5)接受器。容积500mL的锥形瓶，瓶侧连接双连球
(6)梨形玻璃漏斗
试剂
（1）铬粉。细度小于0.25mm。
（2）氧化铝或沸石。条状，经熔融。
（3）防泡剂。如熔点小于100℃的石蜡或硅脂。
（4）催化剂。将K2SO4（HG3-920-76）1000g和CuSO4·5H2O（GB665-78）50g混合并磨细。
（5）400g·L~l氢氧化钠溶液。400g氢氧化钠（GB629-81）溶于水，冷却后稀释1L。
（6）0.10mol·L-'氢氧化钠标准溶液。按GB601配制与标定。
（7）0.50、0.20、0.10mol·L-1（1/2H-SO2）硫酸标准溶液。按GB601 配制与标定。
（8）甲基红-亚甲基蓝指示剂溶液。2g·L-1甲基红（HG3-958-76）的乙醇（GB679-80）溶液50mL与1g·L-2亚甲基蓝（HGB3394-60）的乙醇溶液50mL混合。
（9）2g·L-1甲基红溶液。溶解甲基红（HG3-958-76）0.1g于50mL乙醇中。
（10）广泛pH试纸。
（11）盐酸（GB622-77）。
（12）硫酸（GB625-77）。
操作步骤 按GB8571-88规定制备实验室样品（3）。
称样∶称取总氮含量≤235mg、硝态氮含量≤60mg的过0.5cm筛的试样0.5～2.0000g于基耶达烧瓶或1000mL 圆底烧瓶中，加水至总体积约为35mL，静置10min，时而缓慢摇动，以保证所有硝酸盐溶解。
还原（试样含硝态氮时必须经此步骤）。加铬粉1.2g和HCL7mL于烧瓶中，在室温下至少静置5～10min，但不超过10min，置烧瓶于通风橱内已预先调节至能在7～7.5min内使250mL水从25℃加热至激烈沸腾的加热装置上，加热4.5min，冷却。
水解（试样只含尿素和氰氨基化物形式的氮时，此步骤可代替下述“消化”步骤）将烧瓶置于通风橱内，加氧化铝1.5g（一般情况可省略），小心加入浓硫酸25mL，瓶口插入梨形空心玻璃塞，加热到冒浓的硫酸白烟，至少保持15min，冷却，小心加入水250mL，冷却。
消化（试样除氮完全以尿素和氰氨基化物形式存在外，若试样含有机态氮或是测定未知组分肥料时，必须采用此步骤）∶将烧瓶置于通风橱内，加催化剂22g和氧化铝1.5g（一般情况可省略），小心加入浓硫酸30mL，并加防泡剂0.5g以减少泡沫（一般情况可省略），瓶口插入梨形空心玻璃塞，加热到冒浓的硫酸白烟，缓慢转动烧瓶，继续加热60min或直到溶液透明，冷却，小心加入250mL水，冷却。
蒸馏∶放几粒防爆沸颗粒于烧瓶中，根据预计的含氮量，取表19-3中一种硫酸溶液的合适体积放于接受器，加入3～5滴指示剂溶液，若溶液体积太少，可加适量的水。